Modified Graphene Oxide for Extraction-Trace Determination of Some Pollutants

Zahedi, Azam and Eskandari, Habiballah and Amiri, Mandana and Alizadeh, Taher (2017) Modified Graphene Oxide for Extraction-Trace Determination of Some Pollutants. Masters thesis, University of Mohaghegh Ardabili.

[img] Text (گرافن اکسید اصلاح شده به منظور استخراج- اندازه گیری مقادیر ناچیز بعضی از آلاینده ها)
Azam Zahedi.pdf

Download (1MB)
Official URL: http://www.uma.ac.ir

Abstract

In this study, Graphene oxide was prepared from graphite powder and then was characterized. Graphene oxide was modified in-situ with cetylpyridinium chloride, and then was used for enrichment spectrophotometric determination of MCP. MCP was diazotized with nitrite in acidic media, and then the formed diazonium cation was coupled with 1-naphthol in basic media to produce an azo dye derivative. It seems that formation of hemimicelle-admicelle like structures on the surfaces of graphene oxide nano-sheets helps extraction of the azo dye derivative. The preconcentrated azo dye was eluted by a low volume of basic ethanol, and the ethanolic solution was monitored at 553 nm, spectrophotometrically. The optimum condition for the reactions, extraction and back-extraction was obtained, and the calibration graphs were obtained in the concentration ranges of 4–45 and 45-1100 ng mL−1 of MCP. The limit of detection for MCP was obtained 2.8 ng mL-1. The relative standard deviations for 10, 45, 400 and 1000 ng mL-1 of MCP were 4.8, 1.6, 0.5 and 0.4, respectively; with recoveries in the range of 98.6-104.9%. Also, the interfering effects of a large number of diverse species were studied. The method was successfully applied for the determination of MCP in various environmental and biological samples.In the second part of this study, Graphene oxide was prepared from graphite powder. Then, it was characterized, and then modified in-situ with 1-dodecyl-3-methylimidazolium chloride and was used for enrichment-spectrophotometric determination of carbaryl. Optimization of carbaryl hydrolysis was performed and the formed 1-naphthol was derivatized to an azo dye by using diazotized metoclopramide. Then, the formed relatively non-polar azo dye was extracted by 1-dodecyl-3-methylimidazolium modified graphene oxide in basic media. It seems that formation of hemimicelle-admicelle structures on the surfaces of grapheme oxide nano-sheets is responsible for extraction of the azo dye. The preconcentrated azo dye was eluted by a low volume of ethanol, and the ethanolic solution was monitored at 553 nm, spectrophotometrically. The parameters which affect the derivatization reaction, extraction and elution processes were optimized. Beer's law for carbaryl determination was obeyed in the ranges of 5-80 and 80-800 ng mL−1 of carbaryl. The limit of detection was also investigated which was 3 ng mL-1. The relative standard deviations for 20, 80, 650 ng mL-1 of carbaryl were 4.8, 2.1 and 0.4, respectively; with recoveries in the range of 99.8-102.5%. Also, interference effects of various species on the determination of carbaryl were evaluated. The method was successfully applied for the extraction-determination of carbaryl in various environmental and biological samples.

Item Type: Thesis (Masters)
Persian Title: گرافن اکسید اصلاح شده به منظور استخراج- اندازه گیری مقادیر ناچیز بعضی از آلاینده ها
Persian Abstract: در این پروژه، گرافن اکسید با استفاده از پودر گرافیت سنتز شد. در بخش اول این پروژه گرافن اکسید به صورت همزمان (در محل) با استفاده از ستیل پیردنیوم کلراید اصلاح گردید، و براي اندازه گیري متوکلوپرآمید استفاده شد. متوکلوپرآمید توسط نیتریت در محیط اسیدي تشکیل نمک دیازنیوم داده و سپس کاتیون دیازنیوم در محیط بازي با 1-نفتول کوپل شده و محلول رنگی بدست آمد. به نظر می‌رسد که ساختار همی مایسل و ادمایسل بر روي سطح نانو ذرات گرافن اکسید به استخراج رنگ آزو کمک می‌کند. رنگ آزو پیش تغلیظ شده توسط اتانول بازي شسته شده و محلول اتانولی در طول موج 553 نانومتر به روش اسپکتروفتومتري اندازه گیري شد. در شرایط بهینه واکنش، استخراج و بک استخراج مشاهده شد و نمودار کالیبراسیون در محدوده غلظتی 45-4 و 1100-45 نانوگرم بر میلی لیتر با حد تشخیص 8/2 نانوگرم بر میلی لیتر بدست آمد. انحراف استاندارد نسبی براي پنج غلظت 45، 10 ، 1000 ، 400 نانوگرم بر میلی لیتر از متوکلوپرآمید به ترتیب 4/0، 5/0، 6/1، 8/4 و بازیابی در محدوده 6/98-9/104 درصد بدست آمد. روش ارائه شده در این بخش با موفقیت براي اندازه گیري متوکلوپرآمید در نمونه‌هاي زیست محیطی و نمونه‌هاي بیولوژیکی بکار گرفته شد. در بخش دوم پروژه، گرافن اکسید با استفاده از مایع یونی 1-دودسیل-3متیل ایمیدازولیوم کلراید در محل اصلاح گردید و به منظور فاز جامد استخراج گر براي پیش تغلیظ و اندازه گیري کرباریل استفاده شد در شرایط بهینه کرباریل هیدرولیز شد به 1-نفتول تبدیل شد و توسط متوکلوپرآمید به نمک دیازنیوم تبدیل شد و رنگ آزو بدست آمده توسط فاز اتانولی شسته شده و به روش اسپکتروفتومتري در طول موج 553 نانومتر اندازه گیري شد. پیروي از قانون بیر در محدوده غلظتی 80-5 و 800 – 80 نانوگرم بر میلی لیتر با حد تشخیص 9/2 نانوگرم بر میلی لیتر مشاهده شد. روش ارائه شده در این بخش با موفقیت براي اندازه گیري کرباریل در نمونه‌هاي آب و خاك بکار گرفته شد. انحراف استاندارد نسبی براي پنج غلظت 650، 80، 20 نانوگرم بر میلی لیتر از متوکلوپرآمید به ترتیب 4/0، 1/2، 8/ 4 و بازیابی در محدوده 5/102-99 درصد بدست آمد. روش ارائه شده در این بخش با موفقیت براي اندازه گیري کرباریل در نمونه‌هاي زیست محیطی و نمونه‌هاي بیولوژیکی بکار گرفته شد.
Supervisor:
SupervisorE-mail
Eskandari, HabiballahUNSPECIFIED
Advisor:
AdvisorE-mail
Amiri, MandanaUNSPECIFIED
Alizadeh, TaherUNSPECIFIED
Subjects: Faculty of Basic Sciences > Department of Chemistry
Divisions > Faculty of Basic Sciences > Department of Chemistry
Divisions: Subjects > Faculty of Basic Sciences > Department of Chemistry
Faculty of Basic Sciences > Department of Chemistry
Date Deposited: 23 Oct 2018 11:46
Last Modified: 23 Oct 2018 11:46
URI: http://repository.uma.ac.ir/id/eprint/1268

Actions (login required)

View Item View Item